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      微反應設備制備環磷酸氯酯的過程步驟
      點擊次數:59 發布時間:2022-11-15
        研究者在室溫反應條件下,對反應參數進行篩選,包括反應液濃度、背壓、停留時間和反應溶劑。
        
        反應條件,PCl3濃度3mol/L,背壓5Bar,在二氯甲烷作為溶劑時,反應底物可在1分鐘內完全轉化,并在減壓分餾后獲得76%的分離收率。盡管占地面積小,但使用微反應設備可獲得每小時14.8g的高生產率。
        
        在線31PNMR可方便地在反應器下游進行實時反應監測,并確保危險的PCl3完全轉化,在加快優化過程的同時提高研究過程的安全性。
        

      制備環磷酸氯酯

       

        環磷酸氯酯2a的放量制備是在微反應設備中進行的。反應器裝置由兩個串聯的玻璃模塊(FM)組成(內部總容積5.4mL)。通過反應器后端的背壓閥可以非常方便的控制釋放副產物HCl氣體。
        
        流出物被收集在一個封閉的容器中,在氬氣的連續流動下,將HCl氣體沖向堿性水收集器??梢园踩墨@得74%的分離收率和1.88kg/天的日產量。
        
        上述生成的2a,在PFA盤管反應器中與氧氣進一步混合反應,通過臺式31PNMR對流出物進行快速分析,從而定性控制反應的轉化率和選擇性。
        
        對于氧化步驟來說,氣液兩相的混合效率比停留時間的影響更為明顯,微反應設備背壓(15Bar)、盤管反應器內徑的降低以及特定的箭頭微混合器相結合,可以改善界面面積、液相中氧的溶解度,以提高傳質性能。
        

      連續流平臺制備CPMs

       

        在65℃下,在4當量分子氧的存在下,21s的停留時間內,獲得了59%選擇性的定量轉化。由于氯磷酸鹽3a在收集后迅速降解,研究者直接將反應流出液導入反應瓶中進行酯化反應。通過更換不同的醇,可以方便的制備不同的磷酸酯。
        
        將連續流平臺獲得的環磷酸單體模型EEP成功進行聚合反應,得到結構明確且生物相容的PPEs。通過連續流動平臺的開發,環磷酸單體端到端高效生產。小編預測,通過更安全、更方便和可擴展的單體制備,將加速PPE在工業上的應用。
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