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      微反應器材質的選擇是工藝成功的因素之一
      點擊次數:311 發布時間:2022-07-25
        在連續流工藝開發過程中,反應介質與微反應器材質有可能發生反應,或者有著嚴重的腐蝕。對于連續流工藝開發,有時反應器材質的選擇是工藝成功的因素之一。
        
        研究背景:在2021年OPR&D雜志上報道了:高溫下肼縮合反應的連續流工藝的研究。與傳統的間歇工藝相比,該方法可以更安全、并可以更好的控制雜質。研究中,作者發現微反應器材質對反應收率有著很大的影響。并且,溶劑選擇對連續流工藝的成功至關重要。
        

      連續流工藝

       

        微反應器材質及溶劑對反應的影響:
        
        1、不銹鋼316/316L管式反應器的連續流工藝探討:
        
        2的甲醇流與甲醇中的水合肼一起流入預熱溫度為150°C的316LSS管式反應器,經過20分鐘反應后,進入降溫單元再接后處理。結果反應混合物的過程控制(IPC)顯示背壓調節器(BPR)釋放大量氣體,轉化率為60%。增加水合肼的停留時間或當量并不能提高轉化率。
        

      不銹鋼316/316L管式反應器連續流工藝流程圖

       

        經分析由于不銹鋼316/316L管不適合在高溫下處理水合肼溶液,因其鉬含量高,會顯著降低肼的分解溫度。所以肼在高溫下與不銹鋼流動反應器不兼容。
        
        2、聚四氟乙烯泵頭進料,PFA材質的盤管反應:
        
        研究者選擇使用聚四氟乙烯作為水合肼的進料泵,反應器選用PFA材質的盤管對該工藝進行了研究。
        

      連續流工藝

       

        將化合物2的2-甲基四氫呋喃(2-MeTHF)溶液和水合肼的乙醇溶液分別流過浸沒在70°C水浴的管道。1-2分鐘的停留時間后,兩股物料在三通混合器處混合,并流入放置在140°C的烘箱中的管道反應器(停留時間20-60分鐘)。然后經過冷卻管道冷卻后,通過背壓閥(BPR)后從連續流反應器系統中流出,出料口設有過程控制樣品(IPC)取樣口。
        
        在理想條件下,使用了1.4當量的水合肼,停留時間30分鐘,在兩次100g規模運行,得到>99%的LC純度和幾乎100%的LC收率。
        
        康寧微反應器選用了康寧特種玻璃和化學穩定性的康寧Unigrain™碳化硅(SiC)材質??祵幏磻骶哂锌垢g、耐高溫高壓(-60-200℃,18個大氣壓),適用于多種化學反應。
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